微波萃取之高压法

微波萃取之高压法

     与常用的索氏或振荡萃取法相比，用密闭消解罐高压微波萃取法的主要优点是所需时间短和试剂消耗少，微波萃取法主要用于淬取固体样品，其一段步骤是将样品粉碎后，称取一定量样品，将样品置于样品杯(内衬罐)中，放入一定量溶剂，再将此杯置于密闭罐中，而后将此罐密封，放入微波炉中，根据设置的温度(压力)和时间，萃取一定时间后，取出，冷切至室温，开罐取出样品杯，通过过滤和(或)离心分离出溶剂后，进行后续的测定，粉碎样品是为了增加表面积，便于和溶剂接触，在微波作用下．加快被测物从基休中溶出进人溶剂．溶剂可采用极件、非极性溶剂等，极性溶剂可采用醇、水等，非极性溶剂常采用正已烷．但由于非极性溶剂不吸收微波能，所以为了加速淬取，常在非极性溶剂巾加入一些机性溶剂，如在环己烷中加入内酮。当然，溶剂选用的最根本原则是可溶解被测物。

      由于此处不吸收微波能的物质商两种，一是溶剂．二是样品基体，若二者都不吸收微波能，则无法用微波萃取法，若溶剂不吸收或很少吸收微波能，则可通过改变样品基体来加速微波单取，通常样品含水量对淬取率及萃取时间影响较大，一般来说，含水样品的回收率要向于干燥样品的回收率。

      因此，萃取前要胶需在干燥样品中加人一定量水，加入水的量视样品不同而异，一股加水量为样品的15％，加入水后，需平衡10—15分钟，再加入溶剂进行后续的操作。使用普通的微波炉淬取罐时，一般每次受微波照射不应超过30s，以免溶剂沸腾，一般是用微凝进行间歇式照射，即照射30s，停止、冷却、再照射，再停止、冷却、反复多次。使用新的微波制样系统时。如CFM公司的MDS-2000型制样系统，可不必反复照射．因为玉力和温度都可进行自动控制，不会使溶剂沸腾．萃取后的样品和溶剂必须进行分离．分离方法可用过滤或离心，或—者并使用。

     微波萃取主要用于固体样品的萃取，已用于淬取如土壤、沉积物等环境样品中的多环芳烃等有机污染物、动植物、食品、种子和饲料中的添加剂、农药残留和活性物质等。与传统的淬取(如索氏、超声单取)法相比，微波萃取的主要特点：是快速、能耗小、溶剂用量少，而有利于极性和热不稳定的化合物。避免长时间处于高温引起的热分解，且适用于同时处理多个样品。微波萃取法不仅快速，而且回收率也较高。

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