微波溶样技术的发展状况

微波溶样技术的发展状况

1975年，在湿法灰化过程中使用微波能加热被首次报导，此后许多论文叙述了用开门或密闭容器（高压下）对食 物样品、骨头、生物组织进行酸溶解中的微波应用。这种在 2〜31X1内获得高温、高压的溶样方法，大大降低了制样时间。

微波辐射进行酸溶解样品，最早是用家用微波炉来完成 的，为了使用安全，常需对其进行各种改造。并且，为了抑制酸蒸气并降低腐蚀和爆炸的危险，还要把反应容器放在空干燥器或大的塑料罐中，细心地操作。当微波炉内的样品量很少，以至不能完全吸收微波功率时，还需附加一个负载，以 协同酸和样品吸收微波能。而当样品吸收的微波能量既不恒 定又不重复时，常常导致不同的平行测定结果。所以，’在早期摸索阶段，溶样所用的酸与微波之间相互作用与样品溶解 的关系，是纯经验性的。直到在密闭容器微波消解中测量温 度和压力等技术得到完善之后，才有了更为科学的方法来研 究这一技术。因为，不测量温度和压力，就无法研究这个过程中所存在的规律，也无法掌握最佳的实验方法。尤其是密闭容器消解中的关键问题在于控制温度和压力，这样才能确 保该方法的高效率、重现性及安全性。而且，连续的参数监 测也有助于加深对样品中基体组分分解的认识和密闭容器微波加热的新作用的了解，使人们可以探索分解机理，并把微波制样方法应用于不同类型的样品制备。目前，微波溶样的研究重点仍是探索和证明在分析方面，用微波溶样可以得到与传统消化方法相吻合或更好的结果及有关的溶样机理，以 便为这个新的技术的建立确定一个坚实的实验基础和理论基 础。

综合目前最新的科技成果，证明以下工作显著影响微波溶样技术的发展，并且显著影响对微波溶样基础理论的研究， 那就是为分析化学应用而专门设计的一套系统的实验设备。 这种微波系统首要解决的是合适的容器、酸雾的排除、溶样 过程的监测、样品反射功率、场强不均匀和辐射时间等问题。 在这些问题中，现已解决的是以下两点：一是用聚四氟乙烯 (特氟隆）等新型材料制成高强度、耐腐蚀和透射微波的溶样 容器。二是采用新的光纤温度计，解决了在微波辐射中高溶 解温度和压力的测量问题。由此发展了方便、实用的实验室 微波系统，使溶样过程中安全地完成微波辐射、使用合适的 溶样器皿及温度、压力的测量得以实现。

许多科学工作者通过多年的研究发现，微波溶样的理论 基础涉及到物理化学、热力学、电磁辖射和介质材料等多个 学科，是一个崭新的领域。在许多涉及到的学科中没有较为 成熟的、可直接使用的原理，所以，在许多基础研究尚未成 熟之前，还不可能有能指导微波溶样技术的完整的理论。所 以，目前许多的知识、方法仍是经验性的。在理论研究方面， 130

往往把简化的热力学关系式应用于实际测量微波溶样过程中 所得到的信息中，结合一定的理论实践知识推出一些公式，并 以此为基础将微波技术推广应用于食品方面的制样操作，以 期将来能从理论到实践完善微波溶样技术，以适用于食品分 析检测部门，从而满足现代食品分析的要求。