微波和传统方法合成氮化硅

微波和传统方法合成氮化硅

　　把胶体Ａl(ＯＨ)３作为铝源，分别以碳黑纳米微粉以及热解碳和酚醛树脂作碳源，在氮气氛中，用微波加热方法合成了颗粒分布在５ｎｍ-８０ｎｍ范围的Ａ１Ｎ纳米微粉，其纯度达９８％.

 　 实验结果表明，高的合成温度有利于ＡＩＮ产率的提高和颗粒的长大，微波加热可使Ａ１Ｎ在极短的时间内合成，延长合成时间对Ａ１Ｎ影响不大，不同的碳源对Ａ１Ｎ粉末的

合成有很大的影响，在相同的合成条件下，以酚醛树脂作碳源得到的Ａ１Ｎ粉末粒度最细、纯度最高。

    刘兵海等以Ｔｉｑ（含板钦矿、金红石两种晶型）和碳粉为原料，在氮气氛中，采用频率为２．４５ＧＨ｝，功率５ＫＷ，加热腔为ＴＥ１０５的微波设备合成制备了高纯、平均粒度为１５ｍ－－２５ｍ的ＴｉＮ粉料.

　　他们认为，常规碳热还原法合成ＴｉＮ的温度为１３００＇Ｃ一１８００＇Ｃ，合成时间为１５ｈ，而利用微波加热技术在１２００｀Ｃ碳热还原Ｔ＇０２，仅用ｌｈ就可合成出高纯的ＴｉＮ粉料。合成温度的降低及合成时间的缩短是由于微波热效应和非热效应作用的结果。一方面，由于微波加热均匀迅速，缩短了升温周期；另一方面，非热效应使原子、分子、离子等微观粒子得到活化，使晶格扩散和晶界扩散等加快，扩散活化能大大降低，反应物间的物质迁移加速，反应活化能也因此降低，从而使ＴｉＮ合成温度降低了１００１　－－－２００｀Ｃ，合成周期缩短为常规法的１／３０至１／１５。常规法合成的ＴｉＮ有堆集状的团聚颗粒，且ＴｉＮ的粒度大小不均；而利用微波碳热法制备的ＴｉＮ粉料中无明显的大团聚体，晶粒细小均匀，且晶粒发育不完整，呈多孔的球状体，这样的粉料具有很好的烧结活性，对于提高制品的密度、强度等性能起着很好的促进作用。细化晶粒是微波合成技术的一大优势，其原因在于合成周期的缩短、合成温度的降低，使ＴｉＮ晶粒来不及长大，

从而达到细化晶粒的效果。